Destilasi Uap

A. TUJUAN
Agar mahasiswa dapat memahami cara penggunaan dan prinsip kerja destilasi.

B. PRINSIP KERJA
Pemisahan zat cair yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan.


C. DASAR TEORI

Sebelum membahas lebih lanjut tentang destilasi kita akan mencoba menelusuri terkebih dulu sejarah destilasi tersebut. Pertama kali destilasi dikenalkan olej\h seorang kimiawan Babilonia di Mesopotamia pad millennium ke-2 sebelum masehi. Namun untk industri dibawa oleh kimiwan muslim dalam proses mengisolasi ester untuk membuat parfum. Pada abad ke-8 kimiawan muslim juga berhasil mendapatkan substan kimia yang benar-benar murni melalui proses destilasi. Pada tahun 800-an ahli kimia Persia, Jabir ibnu Hayam menjadi insprasi dalam destilasi skala mikro, karena penemuannya di bidang destilasi yang masih dipakai sampai sekarang. Petroleum pertama kali di dsetilasi oleh kimiawan muslim yang bernama Al-Razi pada abad ke-9, untuk destilasi karosin/ minyak tanah pertama ditemukan oleh Avicenna pada awal abad ke-11.

Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat.

Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destisi dilakukan dengan memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor. Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendingin ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat. Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni . Macam-macam destilasi:

1. Destilasi sederhana.

Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak.  

Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.

2. Destilasi bertingkat (fraksionasi)

Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi.

Tujuan dari penggunaan kolom ini adalah untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hampir sama/tidak begitu berbeda. Sebab dengan adanya penghalang dalam kolom fraksinasi menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sama-sama menguap atau senyawa yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun dan turun sebagai destilat, sedangkan senyawa yang titik didihnya lebih tinggi, jika belum mencapai harga titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi, yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus akan mencapai harga titik didihnya. Senyawa tersebut akan menguap, mengembun dan turun/menetes sebagai destilat.

Proses ini digunan untuk komponen yang memiliki titik didih yang berdekatan.Pada dasarnya sama dengan destilasi sederhana, hanya saja memiliki kondensor yang lebih banya sehingga mampu memisahkan dua komponen yang memliki perbedaan titik didih yang bertekanan. Pada proses ini akan didapatkan substan kimia yang lebih murni, kerena melewati kondensor yang banyak.

3. Destilasi azeotrop

Digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

Distilasi Azeotrop digunakan dalam memisahkan campuran azeotrop (campuran campuran dua atau lebih komponen yang sulit di pisahkan), biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat memecah ikatan azeotrop tsb, atau dengan menggunakan tekanan tinggi. Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya, perhatikan ilustrasi berikut :

Titik A pada pada kurva merupakan boiling point campuran pada kondisi sebelum mencapai azeotrop. Campuran kemudian dididihkan dan uapnya dipisahkan dari sistem kesetimbangan uap cair (titik B). Uap ini kemudian didinginkan dan terkondensasi (titik C). Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop. Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva saturated vapor dan saturated liquid. (ditandai dengan garis vertikal putus-putus Etanol dan air membentuk azeotrop pada komposisi 95.6%-massa etanol pada keadaan standar.

4. Destilasi vakum(destilasi tekanan rendah).

Destilasi ini digunakan untu zat yang tak tahan suhu tinggi atau bias rusak pada pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan.

5. Refluks/ destrusi.

Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam –macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.

6. Destilasi uap.

Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat, melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat destilasi uap).

Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-komponennya. Gambar set alat destilasi uap:

D. ALAT DAN BAHAN

Ø Alat

Perangkat Destilasi Gelas Ukur

Gelas Kimia Erlemeyer

selang condenser condenser

Statif dan

klem

Ø Bahan

Aquadest


E. PROSEDUR KERJA

Dimasukan kedalam labu leher dua Ditambahkan 100 ml air
Dimasukan beberapa batu didih Labu dihubungkan dengan pendingin dan generator uap air. Dipanaskan labu detilasi
Diamati suhu saat terjadi penguapan dan ditentukan larutan tersebut.

F. HASIL PENGAMATAN.

perlakuan Hasil
- Mengambil 20 ml larutan sampel
- Memasukkan sampel kedalam labu destilasi
- Menambahkan 40 ml pelarut air


- Menghubungkan labu destilasi dengan
pendingin dan dihubungkan dengan generator uap air
- Memanaskan labu destilasi dan mengamati
suhu saat terjadi penguapan pada sampel
-
-
Zat terlarut dan pelarut tidak saling campur zat terlarut (sampel) berada pada lapisan atas
-


Sampel mendidih terlebih dahulu daripada pelarut.
T1 = 57°C Tkonstan = 58°C
T2 = 58°C
T3 = 58°C
T4 = 58°C

G. PEMBAHASAN

Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk. Destilasi merupakan suatu proses pemisahan dua atau lebih komponen zat cair berdasarkan pada titik didih. Secara sederhana destisi dilakukan dengan memanaskan/menguapkan zat cair lalu uap tersebut didinginkan kembali supaya jadi cair dengan bantuan kondensor.

Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat). Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni. Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan murni yang disebut destilat.

Pada percobaan ini menggunakan destilasi sederhana. Destilasi sederhana adalah salah satu cara pemurnian zat cair yang tercemar oleh zat padat/zat cair lain dengan perbedaan titik didih cukup besar, sehingga zat pencemar/pengotor akan tertinggal sebagai residu. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan campuran cair-cair, misalnya air-alkohol, air-aseton, dll. Alat yang digunakan dalam proses destilasi ini antara lain, labu destilasi, penangas, termometer, pendingin/kondensor leibig, konektor/klem, statif, adaptor, penampung, pembakar, kaki tiga dan kasa.
Biasanya destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, atau memisahkan zat cair dengan zat padat atau miniyak. Proses ini dilakukan dengan mengalirkan uap zat cair tersebut melalui kondensor lalu hasilnya ditampung dalam suatu wadah, namun hasilnya tidak benar-benar murni atau bias dikatakan tidak murni karena hanya bersifat memisahkan zat cair yang titik didih rendah atau zat cair dengan zat padat atau minyak. Namun pada percobaan ini kita memisahkan pelarut air dan alcohol.

Langkah pertama yang kita lakukan adalah merangkai alat destilasi sederhana. Kemudian mengambil 20 ml larutan sampel yang telah ditentukan oleh asisten. Selanjutnya memasukkan sampel dalam labu destilasi yang telah dibersihkan sebelumnya (steril). Setelah itu kita menambahkan 40 ml pelarut air kedalam labu destilasi yang telah terisi sampel sebelumnya, dan dimasukkan beberapa batu didih. Penambahan batu didih disini berfungsi untuk mengurangi letupan-letupan (gelembung-gelembung) saat proses pemanasan berlangsung, sehingga mengurangi resiko kecelakaan pada saat kita melakukan proses destilsi. Setelah ditambahkan ternyata zat terlarut (sampel) tidak saling bercampur.

Zat terlarut berada pada lapisan atas, sedangkan pelarut berada pada lapisan bawah. Hal ini disebabkan massa jenis dari kedua larutan ini berbeda, dimana massa jenis pelarut (air) lebih besar dibandingkan dengan zat terlarut (sampel). Selanjutnya menghubungkan labu destilasi dengan pendingin leabing (kondensor) dan dihubungkan dengan generator uap air. Kemudian memanaskan labu destilasi yang berisi campuran larutan tersebut. Dan nampak sampel mendidih terlebih dahulu daripada pelarut. Hal ini disebabkan sampel berada pada lapisan atas sehingga mendidih lebih dahulu. Setelah itu kita mencatat suhu (T) ketika uap larutan tersebut menetes dari labu destilasi, hasil destilasi dinamakan destilat. Tetesan pertama suhunya (T1) adalah 57°C, T2 adalah 58°C, T3 = 58°C, T4 = 58°C, sehingga Tkonstan adalah 58°C.

Sehingga dari percobaan ini setelah melihat literatur yang ada pada buku panduan, larutan (cairan) yang mempunyai titik didih 58°C adalah metanol. Sehingga sampel yang diberikan tadi telah diketahui adalah campuran air dan metanol (alkohol).

H. KESIMPULAN.

1. Destilasi adalah suatu proses pemurnian yang didahului dengan penguapan senyawa cair dengan cara memanaskannya, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk.

2. Prinsip dasar dari destilasi adalah perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran zat cair tersebut sehingga zat (senyawa) yang memiliki titik didih terendah akan menguap lebih dahulu, kemudian apabila didinginkan akan mengembun dan menetes sebagai zat murni (destilat).

3. Titik didih dari semua senyawa berbeda, hal ini disebabkan oleh banyak hal, antara oleh banyaknya gugus hidroksil (-OH) yang terikat pada senyawa, semakin banyak atom karbon yang ada pada senyawa, Sampel yang diberikan ternyata adalah metanol dengan titik didih 58°C.

I.DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, SM. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press
Soebagio. 2003. Kimia Analitik II. Jakarta : IMSTEP

Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT Kalman Media

Team Teaching DDPA. 2010. Penuntun Praktikum DDPA. Gorontalo